掃描電鏡的制樣原則主要涉及樣品的準(zhǔn)備、處理以及確保樣品在掃描過(guò)程中能夠穩(wěn)定、清晰地呈現(xiàn)其形貌和結(jié)構(gòu)。以下是詳細(xì)的制樣原則介紹：

一、樣品基本要求

物理性質(zhì)：樣品應(yīng)為固體，無(wú)毒、無(wú)放射性、無(wú)污染、無(wú)磁、無(wú)水，且成分穩(wěn)定。

導(dǎo)電性：樣品需具有一定的導(dǎo)電性，以便將電子束引入樣品并將多余的電荷導(dǎo)出，避免荷電效應(yīng)導(dǎo)致的圖像失真或模糊。對(duì)于非導(dǎo)電樣品，需進(jìn)行導(dǎo)電處理，如鍍金、鍍碳等。

尺寸與形狀：樣品的尺寸B須適合放入樣品室，一般不超過(guò)10 cm x 10 cm x 5 cm，且表面要盡可能平整，以便進(jìn)行電子束的聚焦和掃描。

二、制樣方法

固定：

粘貼法：使用導(dǎo)電膠帶或?qū)щ娔z水將樣品粘貼在金屬或碳質(zhì)的樣品臺(tái)上，適用于塊狀或片狀的樣品。

夾持法：使用金屬或碳質(zhì)的夾具將樣品夾持在樣品臺(tái)上，適用于不規(guī)則或較大的樣品。

嵌入法：使用樹(shù)脂或蠟等材料將樣品包埋在一個(gè)固定的形狀中，適用于顆粒狀或液體狀的樣品。

切割與研磨：

將樣品切割成合適的尺寸和形狀，以便進(jìn)行后續(xù)的制樣處理或直接放入掃描電鏡中觀(guān)察。

使用砂紙或砂輪等磨料將樣品表面磨平，去除表面的粗糙、劃痕、氧化層等缺陷。

拋光：

使用拋光布或拋光液等拋光劑將樣品表面拋光，進(jìn)一步減少表面的形變層或應(yīng)力層。

鍍膜：

在樣品表面覆蓋一層薄膜，以提高樣品的導(dǎo)電性，并改善表面形貌或結(jié)構(gòu)。常用的鍍膜方法有真空蒸發(fā)法和化學(xué)氣相沉積法。

干燥：

去除樣品中的水分或其他揮發(fā)性物質(zhì)，以便進(jìn)行后續(xù)的制樣處理或直接放入掃描電鏡中觀(guān)察。常用的干燥方法有烘干法、冷凍干燥法和臨界點(diǎn)干燥法等。

三、特殊樣品處理

粉末樣品：

可以直接固定在導(dǎo)電膠帶或液體導(dǎo)電膠上，注意控制撒樣品的時(shí)間點(diǎn)，使樣品達(dá)到半浸沒(méi)狀態(tài)。

對(duì)于團(tuán)聚嚴(yán)重的粉末樣品，可將其混合在易揮發(fā)溶劑中配成懸濁液，然后滴加在載體上干燥。

生物樣品：

由于生物樣品具有含水量高、質(zhì)地柔軟、導(dǎo)電性差等特點(diǎn)，制樣過(guò)程較為復(fù)雜。一般包括取樣、清洗、固定、脫水、干燥、粘樣和導(dǎo)電處理等步驟。

四、注意事項(xiàng)

避免污染：在整個(gè)制樣過(guò)程中，應(yīng)盡量避免樣品被污染，以保證觀(guān)察結(jié)果的準(zhǔn)確性。

保護(hù)樣品：在制樣過(guò)程中，應(yīng)小心操作，避免對(duì)樣品造成物理或化學(xué)損傷。

導(dǎo)電處理：對(duì)于非導(dǎo)電樣品，B須進(jìn)行導(dǎo)電處理，以提高樣品的導(dǎo)電性，避免荷電效應(yīng)。

樣品代表性：選取的樣品應(yīng)具有代表性，能夠反映整體材料的性質(zhì)。

綜上所述，SEM掃描電鏡的制樣原則涉及樣品的物理性質(zhì)、導(dǎo)電性、尺寸與形狀要求，以及制樣方法的選擇和操作。通過(guò)遵循這些原則，可以確保樣品在掃描過(guò)程中能夠穩(wěn)定、清晰地呈現(xiàn)其形貌和結(jié)構(gòu)。